Labostat – Guide de validation des méthodes d'analyse
Max Feinberg
4h50min15
387 pages. Temps de lecture estimé 4h50min.
Valider une méthode d'analyse consiste à apporter la preuve qu'elle est adaptée aux objectifs que l'on s'est fixé. Il ne suffit donc pas de calculer quelques critères de validation, tels que la répétabilité ou la justesse, il faut aussi interpréter les valeurs trouvées pour déboucher sur une conclusion claire et sans ambigüité. Pour atteindre cet objectif, Labo-Stat propose en avant-première une démarche raisonnée basée sur la méthode du profil d'exactitude. L'intérêt de cette nouvelle approche est de déboucher sur un mode d'interprétation graphique des résultats particulièrement parlant pour le non-statisticien. Cette méthode est actuellement l'objet de travaux de normalisation auxquels participe très activement l'auteur au sein de l'Afnor. Consacré à la conception et la conduite des études de validation des méthodes quantitatives d'analyse, Labo-Stat consiste en une présentation détaillée : des aspects expérimentaux pour une collecte optimisée des données, des méthodes statistiques nécessaires à leur traitement et interprétation, en soulignant les problèmes rencontrés avec les procédures classiques de validation, de la méthode du profil d'exactitude, cœur de l'ouvrage, où il est démontré avec des exemples à l'appui, que cette méthode n'est pas seulement un outil de décision mais aussi un outil de diagnostic révélant les défauts de la méthode, comme un problème de justesse ou une inadaptation aux objectifs recherchés. Dans ce guide très pratique une large part est faite aux applications numériques, sous la forme des feuilles de calcul modèles pour des tableurs (Microsoft Excel®, Open Office) ou de petits scripts utilisables dans l'environnement R accessibles en ligne. Un chapitre important est consacré à diverses applications couvrant des techniques d'analyses physicochimiques, comme la HPLC ou la spectrométrie, et des méthodes biologiques, comme ELISA ou la microbiologie. À travers ces exemples, divers problèmes classiques sont illustrés et les solutions pratiques expliquées. Labo-Stat s'avérera très utile aux techniciens et chercheurs des laboratoires d'analyse (biologie, pharmacie, agroalimentaire, analyse environnementale, chimie), aux ingénieurs (agronomes, biochimistes, chimistes) et aux étudiants des IUT et des universités 2e et 3e cycles, écoles d'ingénieurs ou facultés de pharmacieIntroduction. Chapitre 1. Validation et qualité. Politique, gestion et maîtrise de la qualité. Assurance qualité au laboratoire. Norme ISO 17025. Bonnes pratiques de laboratoire (BPL). Autres référentiels. Contrôle des laboratoires et accréditation. Chapitre 2. Validation et cycle de vie. Concept du cycle de vie d'une méthode. Guides de validation. Chapitre 3. Terminologie de la validation. Échantillon, prélèvement et répétition. Ambiguïtés du terme validation. Critères de validation. Dictionnaire français/anglais. Chapitre 4. Méthodes statistiques de base. Résultat d'une analyse. Intervalle de tolérance. Méthode du bootstrap. Tests d'hypothèses. Chapitre 5. Étalonnage d'une méthode. Étalonnage direct et étalonnage inverse. Méthode des moindres carrés classique. Autres modèles d'étalonnage. Contrôle de qualité d'un étalonnage. Limites de détection et de quantification. Complément. Régression linéaire multiple (RLM). Chapitre 6. Fidélité d'une méthode. Conditions d'estimation de la fidélité. Principes des analyses inter-laboratoires. Calcul de la répétabilité et de la reproductibilité. Autres critères dérivés. Interpréter une valeur de fidélité. Tables de Grubbs et Cochran. Chapitre 7. Justesse d'une méthode. Modes d'expression de la justesse. Métrologie et justesse. Essais d'aptitude. Types de matériaux de référence. Cartes de contrôle au laboratoire. Spécificité et interférences. Chapitre 8. Profil d'exactitude. Objectifs de la validation : limite d'acceptabilité. Méthode du profil d'exactitude. Compléments au profil d'exactitude. Exemples d'application. Bilan du profil d'exactitude. Complément. Comparaison de deux méthodes. Chapitre 9. Incertitude de mesure. Principes de base. Procédure d'estimation de l'incertitude. Solution pratique. Chapitre 10. Conclusions. Chapitre 11. Annexes. Fonctions statistiques Excel ou Open Office. Logiciel R. Questionnaire pour préparer une étude de validation. Orientations bibliographiques. Index.
